在生活中，人們對動物膠相信都有一定的了解，那麼動物膠的凝聚重量法是怎樣的呢？在這裏讓華康為您解析動物膠凝聚重量法。動物膠凝聚重量法— 濾液鉬藍比色法測定二氧化矽

 

　　1 方法提要

 

　　試樣經碳酸鈉熔融，在鹽酸介質中用動物膠溶液使矽酸凝聚析出，經過濾、灼燒，氫氟酸處理，矽以四氟化矽形式逸出，然後以鉬藍比色法測定濾液中殘餘的二氧化矽。

 

　　2 試劑

 

　　2.1 無水碳酸鈉(固體)。

 

　　2.2 焦硫酸鉀(固體)。

 

　　2.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

 

　　2.4 硝酸(ρ1.42g/mL)。

 

　　2.5 鹽酸(1+1;2+98)。

 

　　2.6 氫氟酸(ρ1.15g/mL)。

 

　　2.7 硝酸銀溶液(10g/L)：將1g硝酸銀溶於50mL水中，加15滴硝酸(1+1)，用水稀釋至100mL。

 

　　2.8 動物膠溶液(10g/L) ：將1g明膠溶於100mL約70℃的水中(用時配制)。

 

　　2.9 硫酸(1+1):將1體積的硫酸緩緩加於同體積的水中，混勻。

 

　　2.10 硫酸(1+4):將1體積的硫酸緩緩加於4體積的水中，混勻。

 

　　2.11 過硫酸銨溶液(100g/L):稱取10g過硫酸銨於塑料杯中，加適量水溶解後稀釋至100mL。

 

　　2.12 鉬酸銨溶液(50g/L):稱取5g鉬酸銨於塑料杯中，加適量水溶解後，用水稀釋至100mL。

 

　　2.13 抗壞血酸溶液(50g/L):用時配制。

 

　　2.14 二氧化矽標准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化矽):准確稱取0.1000g預先經950℃～1000℃灼燒1h的二氧化矽(光譜純)於鉑坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。再覆蓋1g無水碳酸鈉，蓋好坩堝蓋，高溫熔融5min～10min,冷卻後用熱水將熔塊浸出於盛有約300 mL熱水的燒杯中，待全都溶解後，冷至室溫，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，然後移入幹燥的塑料瓶中貯存。

 

　　2.15 二氧化矽標准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化矽):准確移取10.00mL二氧化矽標准溶液(甲)於100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻(用時配制)。

 

　　3 儀器

 

　　3.1 分光光度計。

 

　　3.2 天平：感量0.1mg。

 

　　3.3 烘箱。

 

　　3.4 恒溫水浴。

 

　　4 分析步驟

 

　　4.1 工作曲線的繪制

 

　　4.1.1 准確量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化矽標准溶液(乙)(此系列標准溶液100mL中各含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化矽)於一系列的100mL容量瓶中，加水約至50mL，混勻。

 

　　4.1.2 分別加0.5mL鹽酸(1+l)、加5mL鉬酸銨溶液(50g/L),混勻，按表2不同室溫放置不同時間，再分別加5mL硫酸(1+l),混勻，加5mL抗壞血酸溶液(50g/L),混勻，用水稀釋至標線，混勻，放置10min～20min後，在分光光度計上，於波長680nm處，用1cm比色皿，以水作參比測定溶液的吸光度。然後以測得的吸光度為縱坐標，比色溶液的濃度為橫坐標，繪制工作曲線。

 

　　表2 放置時間

 

　　室溫，℃ 放置時間，min

 

　　10～20 30

 

　　20～30 15～20

 

　　30～35 10～15

 

　　4.2 測定

 

　　4.2.1 稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣於鉑坩堝中，加3g無水碳酸鈉，混勻，再加1g無水碳酸鈉覆蓋其上，蓋好坩堝蓋。置高溫爐中(或噴燈上)逐漸升溫至950℃～1000℃，熔融30min。取出，旋轉坩堝，使熔融物均勻地附著於坩堝內壁，冷卻。以熱水將熔塊浸取於150mL～250mL瓷蒸發皿中，蓋上表面皿，從皿中徐徐加入40mL鹽酸(1+1)，待反應停止後，取下表面皿，用鹽酸(1+1)洗淨坩堝及蓋，洗液合並於瓷蒸發皿中，用水沖洗表面皿及瓷蒸發皿邊緣處。置蒸發皿於沸水浴上將溶液蒸發至濕鹽狀，取下稍冷，加20mL鹽酸(ρ1.19g/mL)並攪拌均勻，在70℃～80℃水浴中保溫5min，緩緩加入10mL動物膠溶液(10g/L)，充分攪拌並保溫10min～15min，取下，加30mL熱水，攪拌使鹽類溶解，稍冷，用中速定量濾紙過濾，用溫熱的鹽酸(2+98)洗滌瓷皿及沉澱6次～8次，濾液及洗液盛接於300mL燒杯中。用小片濾紙擦淨瓷皿，用溫水洗滌沉澱至無氯離子[用硝酸銀溶液(10g/L)檢驗]。

 

　　4.2.2 將沉澱連同濾紙一起放入鉑坩堝中，幹燥，灰化，在950℃～1000℃灼燒1h，取出，置幹燥器中冷至室溫，稱量。反複灼燒直至恒重。

 

　　4.2.3 用少量水濕潤沉澱，加2滴～3滴硫酸(1+1),5mL～8m L氫氟酸，加熱蒸發至近幹後，取下稍冷，再加3mL氫氟酸，加熱蒸發至三氧化硫白煙逸盡，在950℃～1000℃灼燒10min～15 min。取下，置幹燥器中冷至室溫，稱量。反複灼燒直至恒重。

 

　　4.2.4 將坩堝內殘渣用0.5g焦硫酸鉀熔融，冷卻，溶融物用熱水溶解後合並於燒杯中。

 

　　4.2.5 為破壞動物膠，加入10mL硝酸(ρ1.42g/mL)並微沸30min，直至氮的氧化物氣味消失。然後將溶液冷至室溫並移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。此為試樣溶液(A)，可用於測定鐵、鋁、鈦、鈣、鎂和殘留在溶液中的二氧化矽。

 

　　4.2.6 分取10.00mL試樣溶液(A)於100mL燒杯中，加5mL過硫酸銨溶液(100g/L)，加蓋表面皿，加熱至微沸並保持2min(不可蒸幹)，取下稍冷，用水沖洗表面皿，將溶液移入100mL容量瓶中，加水至約50mL，以下操作步驟同本標准 4.1.2。

 

　　5 結果計算

 

　　二氧化矽的含量以質量分數X2計，數值以10-2或%表示，按式(2)計算:

 

　　(2)式中:

 

　　m3──灼燒後未經氫氟酸處理的沉澱及坩堝的質量，單位為克，g;

 

　　m4──用氫氟酸處理並經灼燒後殘渣及坩堝的質量，單位為克，g;

 

　　m── 試樣的質量，單位為克，g;

 

　　c──由工作曲線上查得的100mL比色溶液中二氧化矽的含量,單位為毫克，mg;

 

　　n──試樣溶液的總體積與所分取試樣溶液的體積之比。

 

　　6 允許差

 

　　兩平行測定結果之間的絕對誤差允許值應符合表3的規定，以不超差的兩平行測定結果的算術平均值做為最終結果，否則，應重新測定。

 

　　表3 二氧化矽含量的允許值

 

　　二氧化矽含量， %

 

　　<50 0.40

 

　　允許差， %

 

　　≥50 0.50

 

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